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苏州切屑液一体化废水处理设施坚固耐用

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  • 更新时间:2024-03-27

简要描述:苏州切屑液一体化废水处理设施坚固耐用本装置萃取剂在运行过程中重复回收利用,萃取剂回收主要在酚塔和水塔中。根据长期运行情况表明,水塔在常压下,二异丙基醚和水的共沸温度(61.4℃的条件下共沸物的组分为3.6%水和96.4%二异丙基醚)进行分离最合适,通过调节回流量、回流温度和塔顶调节阀开度来调整塔顶温度至58-63℃左右,回收醚的纯度明显增大。

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苏州切屑液一体化废水处理设施坚固耐用

 酚回收装置是神华煤直接液化的配套子项目,主要处理污水汽提装置来的含酚、氨的净化水,将回收的氨水送回汽提装置,脱酚、氨后的稀酚水一部分送到加氢稳定装置回用,另一部分废水能够进入生化处理装置进一步处理,同时得到产品粗酚(酚及同系物≥83%w)。

  装置按单系列设计,总生产能力为处理含酚污水93t/h,排出脱酚净化水92.7t/h。装置操作弹性,最大设计能力为正常设计能力的110%。年生产粗酚3645吨。设计年操作7440小时。

  2、装置工艺特点

  酚回收装置采用溶剂萃取法原理脱酚,溶剂萃取法是从高浓度含酚污水中回收酚类物质的主要方法,从而实现酚的脱除。在萃取工艺方面,萃取脱酚常用的溶剂有苯、重苯、轻油、重溶剂油、二异丙基醚(DIPE)、磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁基酮(MIBK)等。我单位萃取剂选用二异丙基醚。DIPE萃取脱酚技术在工业生产应用较多,DIPE工程应用较为成熟、可靠、稳定、蒸汽消耗较低。酚回收装置工艺流程分五个部分,即萃取、溶剂和氨的脱除、溶剂的回收、废液系统及溶剂贮存。

  3、工艺基本原理

  含酚污水进入转盘萃取塔的上部,与从塔下部注入的二异丙基醚形成逆流接触。利用酚在萃取剂中和在水中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,把酚水中含有的酚萃取出来,从而达到组分分离的目的。萃取过程包括以下三步:

  (1)含酚污水(原料液)与二异丙基醚(萃取剂)充分混合接触,完成溶质传质过程;

  (2)含溶剂净化废水(萃余相)和萃取物(萃取相)的分离过程;

  (3)从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程,通常采用蒸馏方法回收。

  本装置属于水—酚—二异丙基醚体系,一般控制二异丙基醚与酚水的体积比为1:7;该体系分配系数在PH值5-8时保持恒定,达到8.5后分配系数开始急剧下降。水在二异丙基醚中的溶解度为0.55%;二异丙基醚在水中的溶解度为0.85%(25℃)。

  4、脱酚净化水出水超标的影响因素分析

  4.1 萃取温度、PH值、萃取塔转盘转数和萃取停留时间的影响

  在装置运行过程中,萃取的温度在40-45℃范围内,符合二异丙基醚最佳萃取温度指标。温度稍高对萃取有好处,有利于萃取剂与水分离,还能加速水和油的传质过程,但温度过高,萃取剂在水中的溶解度增大,随水带走的损失量也增加,影响脱酚效率;PH值,对于在保证上游装置正常脱氨的情况下,难以达到PH<8.5,实际运行中,含酚净化水PH值为8.5-10之间,酚开始发生电离(以为例),PhOH=PhO-+H+,离子态的PhO-基团亲水性增强,在水中的溶解度提高,造成萃取分配系数下降,难以高效率萃取;在装置运行过程中,萃取塔转盘转数对萃取过程的萃取理论级数影响明显,通过实际生产,在处理量85-105t/h时,转盘转数在26-28r/min运行正常,若超出操作弹性范围内,调整转盘转数对萃取效果不明显;萃取停留时间也是影响萃取的重要因素之一,随停留时间增加萃取效率也会增大,但停留时间继续增加,萃取接近平衡,传质推动力减小,传质效率下降,若停留时间过短,含酚污水没有同萃取剂充分接触,造成萃取效果差,导致脱酚净化水中酚含量超标。

  4.2 萃取剂纯度的影响

  本装置萃取剂在运行过程中重复回收利用,萃取剂回收主要在酚塔和水塔中。根据长期运行情况表明,水塔在常压下,二异丙基醚和水的共沸温度(61.4℃的条件下共沸物的组分为3.6%水和96.4%二异丙基醚)进行分离最合适,通过调节回流量、回流温度和塔顶调节阀开度来调整塔顶温度至58-63℃左右,回收醚的纯度明显增大。酚塔主要对萃取物的蒸馏回收醚,通过调整塔顶回流量或改变酚塔进料口进料,增加提馏段塔板,降低循环溶剂中酚含量,提高回收溶剂纯度。根据长期的操作看,当酚塔顶部温度超过70℃时,再生溶剂中的酚含量明显加重,再生溶剂醚纯度甚至低于87%(见表一)。所以合理控制酚塔顶部温度至65-68℃左右,对控制再生溶剂的纯度效果明显。

二异丙基醚与酚水的体积比是影响脱酚效果的一个重要因素。萃取效果取决于溶剂和含酚污水的体积比,体积比一般控制在1:7,当然也与含酚废水中单元酚和多元酚的含量有关。在运行过程中,当出水中挥发酚含量超标时,一般都会加大注醚量,醚水配比有时达到1:5(设计1:7—1:10)。根据运行情况表明,当注醚量太大时,出水水质不能有效保证达标且醚纯度也下降。醚水的比例超出设计值表现出来的是酚塔的超负荷运行现象,操作不稳定,塔顶产品二异丙基醚的纯度降低,溶剂的再生效果差,从而形成恶性循环,因此合理控制醚水的萃取比是影响脱酚的重要因素。

  4.4 含酚污水带油的影响

  含酚污水带油也是导致酚含量超标的原因之一,由于萃取剂与油类物质极易互溶,当油类物质溶解到萃取剂里,就会污染萃取剂,严重时还可能发生乳化现象,在同样的萃取比下,萃取剂的实际量会减少,影响了萃取的效率。为了解决含酚污水带油问题,在上游装置加注破乳剂加强除油,虽然采取了一系列措施,但是效果都不理想,目前的办法就是提高原料水罐液位加强除油和除油器除油,确保油含量在正常指标范围内。

 

苏州切屑液一体化废水处理设施坚固耐用


 5、循环溶剂损失原因分析及解决方法

  二异丙基醚为酚回收装置的循环溶剂,在装置运行过程中,循环溶剂损耗大且难以控制。2015年初,对于循环溶剂的损耗大这一现象,中心管理人员分析并总结出几点解决方法,极大提高了循环溶剂的回收率,同时也节约了生产成本。

  (1)本单位酚回收装置在水塔设计了侧线抽氨,从长期运行效果看,在蒸汽波动和进料量波动较大时,水塔容易出现液泛,造成中部温度频繁波动,从中部侧线抽出介质中醚含量很高,通过冷却器进入氨水罐,造成很多一部分醚在氨水罐中。因此,合理控制氨水罐液位,必要时可安装界位计,定期回收氨水罐中的醚,当氨水罐液位较低时,将外送流程改入转盘萃取塔,萃取后回收溶剂。同时合理控制水塔侧线阀位开度在20-40%范围内,尤其在水塔液泛波动的情况下,应及时调整,避免大部分的醚蒸汽通过侧线进入氨水罐。

  (2)在装置运行过程中,通过分析粗酚产品的纯度发现二异丙基醚含量超标现象比较多。二异丙基醚的含量决定溶剂损失量,要减少二异丙基醚的损失,必须优化工艺操作,严格控制酚塔温度、压力在指标范围内。从运行情况表明,当酚塔中部温度控制80℃左右,底部温度控制在195℃左右时,粗酚中二异丙基醚的含量明显降低。同时在操作中可选择从上进料口进料,增加精馏段的塔盘,既保证了粗酚产品的纯度也减少了醚的损失,同时也提高了循环溶剂的质量。

  (3)醚呼吸器冷却器连接了酚回收所有与醚有关的设备,是对醚蒸汽进行最后一步冷却的设备,冷却的液相进入溶剂循环罐,剩下的不凝气通过醚呼吸气冷却器顶部呼吸阀排至大气中,但是在长期的生产运行中发现醚呼吸气冷却器气液相线易堵,造成系统压力升高,装置波动大,降低了醚蒸汽的回收和冷却效果,导致醚的浪费。通过总结经验,提出技改,在醚呼吸气冷却器气相线增加了蒸汽吹扫线和检查导淋,定期检查管线是否堵塞并进行蒸汽吹扫,溶解管线里面结晶物和煤粉杂质,确保醚呼吸线畅通,更好的进行醚的回收同时也保护了环境。


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